简述非水溶液滴定法的原理、适用范围、影响因素及注意事项。
【正确答案】:(1)原理:BH+•A.-+HClO4BH+•ClO4-+HA.为游离碱类盐,HA.表示被置换出来的弱酸。当HA.酸性较强时,反应不能定量完成,必须除去或降低HA.的酸性,使反应顺利地完成。
(2)适用范围:非水溶液滴定法适用于pKb>8的有机弱碱性药物及其盐类的含量测定。包括有机弱碱,及其有机酸盐、氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐,有机酸的碱金属盐等。
(3)酸根的影响
BH+•A.-+HClO4BH+•ClO4-+HA.
无机酸类在醋酸介质中的酸性大小:高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸>磷酸>有机酸
(4)注意事项:非水滴定,所用仪器必须干燥无水;滴定速度不宜太快;冰醋酸、高氯酸均具有腐蚀性,应小心注意安全;称样量一般以消耗标准溶液6-8ml为宜,属于半微量滴定。