简述高锰酸钾滴定法的操作方法
简述高锰酸钾滴定法的操作方法
【正确答案】:(1)样品处理:①乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类:样品置于容量瓶中,加水,加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。②酒精性饮料:样品置于蒸发皿中,用氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发,移入容量瓶中。加水,加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀,静置30min,用干燥纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。③含多量淀粉的食品:样品置于容瓶中,加水,在45℃水浴中加热1h。冷后加水至刻度,混匀,静置。吸取上清液于另一容量瓶中,加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。④汽水等含有二氧化碳的饮料:取样品置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,移入容量瓶中,加水至刻度,混匀后,备用。(2)测定:吸取处理后的样品溶液,于烧杯内,加入碱性酒石酸铜甲液及乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确煮沸2min,趁热用铺好石棉坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将坩埚放回原烧杯中,加硫酸铁溶液及水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。P179
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